Hver er Karl Fischer títrun fyrir ákvörðun vatns?

Yfirlit
Karl Fischer (KF) títrun er víða notuð greiningaraðferð til að ákvarða vatnsinnihald í ýmsum sýnum. Það er mjög nákvæmt, viðkvæmt og sértækt, sem gerir það tilvalið fyrir forrit í lyfjum, matvælum, efnum og jarðolíuiðnaði.

Meginregla
Aðferðin treystir á stoichiometric efnafræðilega viðbrögð milli vatns og KF hvarfefnis. Viðbrögðin fela í sér joð, brennisteinsdíoxíð (SO₂), grunn (venjulega pýridín, nú oft imídasól) og leysir (venjulega metanól eða etanól). Viðbrögðin eru:

H2O+I 2+ svo 2+3 grunn+RoH → 2H2 O+i2+SO2 +3 Base+RoH → 2

Hér bregst 1 mól af joði við 1 mól af vatni, sem gerir kleift að mæla nákvæma magn.

Tegundir KF títrunar

Volumetric títrun:

Notar títrant af þekktum einbeitingu.

Hentar fyrir sýni með hærra vatnsinnihald (venjulega 100 ppm til 100%).

Coulometric títrun:

Býr til joð rafefnafræðilega við rafskautið.

Tilvalið fyrir snefilagreiningu (1 ppm til 5%).

Magnið vatn með lögum Faraday, byggð á núverandi og tíma.

Endpoint uppgötvun
Skautað rafskautakerfi greinir endapunktinn með því að mæla breytingar á rafstraumi. Umfram joð eftir að allt vatn er neytt breytir leiðni, sem gefur til kynna.

Málsmeðferð

Sýnishorn undirbúning: Gakktu úr skugga um að sýnið sé samhæft við leysi (td metanól) og laus við truflanir.

Títrun: Kynntu sýnishornið í KF titratorinn. Hvarfefnið bregst við vatni þar til endapunktinum er náð.

Útreikningur:

Rúmmál: Vatnsinnihald=(títrunarrúmmál × Titrant vatnsjafngildi) \/ sýniþyngd.

Coulometric: Vatnsinnihald {{0}} (núverandi × Time × 0,00723) \/ Sýnishorn (með því að nota stöðuga Faraday).

Kostir

Mikil nákvæmni og næmi.

Sértækt fyrir vatn, lágmarka truflanir frá öðrum flöktum.

Aðlagast fast, fljótandi og gassýni.

Truflanir og sjónarmið

Viðbrögð efnasambönd: Ketónar, aldehýdes eða sterkar sýrur\/basar geta brugðist við hvarfefni.

Leysni mál: Sýnishorn verða að leysa upp í KF leysi; Samræming eða upphitun getur verið þörf.

Raka mengun: Krefst lokaðs kerfi til að forðast raka.

Aukaverkanir: Notaðu önnur leysiefni (td klóróform) til vandkvæða sýna.

Forrit

Lyfja: Rakagreining hjá lyfjum og hjálparefnum.

Matvælaiðnaður: Að ákvarða vatn í olíum, korni og snarli.

Petrochemicals: Mæla snefilvatn í eldsneyti og smurefni.

Efni: Gæðaeftirlit í leysum og hvarfefnum.

Söguleg athugasemd
Aðferðin var þróuð af Karl Fischer árið 1935 og notaði upphaflega pýridín. Nútíma hvarfefni koma í stað pýridíns með minna eitruðum stuðpúða eins og imidazol.

Niðurstaða
KF títrun er áfram gullstaðallinn fyrir ákvörðun vatns vegna nákvæmni þess og fjölhæfni. Rétt tækni og vitund um hugsanlegar truflanir eru mikilvægar fyrir áreiðanlegar niðurstöður.